鎢銅中銅含量的測定

鎢銅電觸頭材料化學分析方法

鎢銅中銅含量的測定

（碘量法）

1.范圍

 本標準規定了銅鎢電觸頭材料中銅量的測定方法。

 本標準適用于銅鎢電觸頭材料中銅量的測定。測定范圍：

15.00%～45.00%。 

2.方法提要

 試樣以硫酸的硫酸銨溶解，于弱酸介質中加入碘化鉀溶液，使Cu2+ 

還原為Cu+，析出等當量的碘。以淀粉液為指示劑，由硫代硫酸鈉標準

溶液滴定的體積測定銅的含量。

3.試劑

3.1 硫酸（p 1.84g/ml）。

3.2 硫酸銨，固體。

3.3 醋酸（36%）。

3.4 氟化鈉溶液（20g/L）。

3.5 氫氧化銨溶液（1+1）。

3.6 碘化鉀溶液（200g/L）。

3.7 硫氰酸氨溶液（200g/L）。

3.8 硫代硫酸鈉標準溶液0.025mol的配制及標定：

3.8.1 配制：稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于經煮沸冷卻的水中，加入0.2g

無水碳酸鈉，溶解后用煮沸并已冷卻的水稀釋至1000ml，搖勻。貯于

棕色瓶中，放置一周后標定。

3.8.2 標定：標確稱取0.0500g純銅（99.95%）于250 m l 三 角 燒 杯

中，加10ml硝酸（1+1）加熱溶解。除盡氮氧化物。蒸發至近干，冷

卻，加約20ml水，以下按4.2.2～4.2.3條進行。

硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量按式（1）計算：

 ………………………………（1）

式中：C一硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量，g/ml;

 m一稱取純銅的質量，g；

 V一標定小號硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。

3.9 淀粉溶液（5g/L）現用現配。

4.分析步驟

4.1 試料

 按表1稱取試料三份，**至0.0001g。

表1 試料量

銅含量（%） 試料量（g）

15.00～30.00 0.2000

〉30.00～45.00 0.1000

4.2 測定

4.2.1 將試料置于250ml三角燒杯中，加入5ml硫酸（3.1），3g硫酸

銨（3.2），蓋上無頸小漏斗，加熱溶解后。冷卻至50～80℃。加水約

10ml，搖動至粘稠的膠體溶解。

4.2.2 加10ml氟化鈉溶液（3.4），用氫氧化銨溶液（3.5）中和至銅

氨絡離子藍色出現后，再滴加醋酸（3.3）至銅氨絡離子藍色消失并過

量3ml，流水冷卻至室溫。

4.2.3 加入10ml碘化鉀溶液（3.6），立即用硫代硫酸鈉標準溶液

（3.8）滴定至淡黃色后，加10ml硫氰酸銨溶液（3.7），繼續滴定至

淡黃色。加3ml淀粉溶液（3.9），繼續滴至藍色消失（一分鐘內不返

藍）為終點。

5.分析結果計算

 銅的百分含量按式（2）計算

 Cu ………………………………（2）

式中： 一硫代硫酸鈉標準溶液相當于銅的質量，g/ml；

 一滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；

 一試料的質量，g。

6.允許差

實驗室之間分子結果的差值應不大于表2所列允許差。

表2 允許差

銅含量 允許差

15.00～30.00 0.20

〉30.00～45.00 0.30

100&% · (%) = ×

m

CV

中華人民共和國機械行業標準 JB/T 4107.2-1999